Испытания глины по ГОСТ 21216 в мастерской

Накопали глину в овраге, купили мешок у карьера или нашли старый запас без маркировки — что с ней делать? Заводы отвечают на этот вопрос по ГОСТ 21216 «Сырьё глинистое. Методы испытаний». В нём 33 метода, и многие требуют лаборатории. Но главные — включения, пластичность, усадка, чувствительность к сушке, спекаемость, соли — можно повторить в мастерской с весами, штангенциркулем, ситом и своей печью. Разберём, что требует стандарт, что из этого реально сделать и как прочитать результат по классификации ГОСТ 9169.

Что понадобится

• Весы с точностью 0,01 г для образцов и обычные — для навесок.
• Штангенциркуль с точностью 0,05–0,1 мм.
• Сито с ячейкой 0,5 мм; для рассева остатка — сита 1, 2, 3 и 5 мм.
• Сушильный шкаф или духовка, держащая 105–110 °C.
• Две рейки толщиной 10 мм, чтобы раскатывать пласт ровной толщины.
• Печь с контроллером для серии обжигов.
• Разбавленная соляная кислота (1:10) для пробы на карбонаты.
• Пластиковая плёнка, ёмкости для замачивания, журнал или таблица результатов.

1. Включения и песок

Первым делом выясните, что в глине кроме глины: песок, камешки, известняк, гипс, пирит. Именно известковые включения потом дают «дутики» — отколы на обожжённом изделии.

Как по ГОСТ

1. Навеску 1–2 кг замочите в воде, объём которой в 3–4 раза больше навески. Если за час глина не распустилась, оставьте её в воде на сутки.
2. Промойте через сито 0,5 мм до прозрачной воды.
3. Остаток высушите при 105 °C, взвесьте и рассейте на ситах 1, 2, 3 и 5 мм.
4. Зёрна рассмотрите. Кварц, кальцит и гипс различают по твёрдости, блеску и спайности. Пирит и гидроксиды железа — по цвету и металлическому блеску.
5. Остаток обработайте соляной кислотой 1:10. Вскипание показывает карбонаты.

Для надёжности делают две параллельные пробы. Расхождение между ними не должно превышать 1 % при содержании включений до 10 % и 2 % при большем.

Экспресс-проба на карбонаты

В методичке ТПУ описана простая проба: капля 10-процентной соляной кислоты на кусок глины. Оценивают по шкале: бурно, интенсивно, слабо, нет вскипания. Практикум ННГАСУ добавляет важное различие. Если вскипает весь кусок, карбонаты рассеяны по массе. Если вскипают только отдельные зёрна — это карбонатные включения, и они опаснее: ухудшают спекание и дают дутики.

Как прочитать результат (ГОСТ 9169-2021)

По размеру преобладающих включений глины делят на группы: мелкие — до 1 мм, средние — 1–5 мм, крупные — больше 5 мм. Если больше половины включений — кальцит, доломит и подобные, глина относится к группе «с карбонатными включениями».

2. Пластичность

Число пластичности — это разница между двумя значениями влажности. Первое — влажность, при которой глиняное тесто начинает течь (нижняя граница текучести). Второе — влажность, при которой оно перестаёт раскатываться в жгут (граница раскатывания). Чем шире этот диапазон, тем пластичнее глина.

Подготовка

100–150 г сухой глины измельчают так, чтобы она полностью прошла через сито 0,5 мм, и из неё затворяют тесто.

Граница раскатывания — легко повторить

Тесто раскатывают ладонью в жгут диаметром около 3 мм, пока жгут не начнёт распадаться на кусочки длиной 3–10 мм. Эти кусочки — не меньше 10 г — сразу взвешивают, сушат при 105–110 °C до постоянной массы и снова взвешивают. Потеря веса, отнесённая к сухой массе, и есть влажность на границе раскатывания.

Граница текучести — нужен прибор

По ГОСТ её определяют прибором Васильева. Тесто раскладывают в чашке слоем 10 мм и прорезают канавку: зазор 1 мм у дна и 2,5–3 мм вверху. Чашку трижды роняют с высоты 75 мм, масса падающей части — 400 г. Граница достигнута, если после третьего удара половинки сомкнулись на 10–15 мм. Если они сомкнулись уже после первого или второго удара, в тесто добавляют 1–1,5 г сухой глины; если не сомкнулись — воду порциями 0,5–1 мл. Вместо прибора Васильева допускается балансирный конус массой 76 г с углом 30°: граница текучести — погружение до метки 10 мм за 5 секунд.

Результат считают с точностью 0,1 % и берут среднее двух определений.

Классы пластичности (ГОСТ 9169-2021)

Методичка ТПУ даёт и ориентиры нормальной рабочей влажности теста: у очень пластичных глин 35–40 %, у среднепластичных 25–35 %, у малопластичных 15–25 %.

3. Воздушная и огневая усадка

Это самое полезное испытание для мастерской: оно делается полностью и без упрощений.

Образцы

Из теста нормальной рабочей влажности раскатывают пласт между рейками толщиной 10 мм и нарезают плитки 60×30 или 50×50 мм, всего 10–15 штук. Штангенциркулем, раздвинутым ровно на 50 мм, по диагонали ставят две метки глубиной 2–3 мм. Длину между метками на сыром образце записывают с точностью 0,1 мм.

Сушка

Методичка ТПУ: 3–4 часа под стеклянным колпаком, затем сутки на воздухе, затем не меньше часа при 105–110 °C. После этого снова измеряют расстояние между метками.

Расчёт

• Воздушная усадка = (l₀ − l₁) / l₀ × 100 %
• Огневая усадка = (l₁ − l₂) / l₁ × 100 %
• Полная усадка = (l₀ − l₂) / l₀ × 100 %

Обратите внимание: огневую усадку считают от длины сухого образца, а полную — от длины сырого. Поэтому сумма воздушной и огневой не равна полной, хотя на практике огневую часто находят простым вычитанием. В записях указывайте, какой формулой пользовались.

Делают не меньше 10 параллельных определений. Расхождение между ними — не больше 0,3 %, результат округляют до 0,1 %.

Ориентиры

У суглинков и тощих глин с большим количеством кварца огневая усадка бывает даже отрицательной: образец в обжиге немного вырастает из-за превращений кварца.

4. Чувствительность к сушке

Этот показатель отвечает на главный практический вопрос: можно ли сушить изделия из этой глины быстро, или они будут трескаться.

Метод Чижского: время до трещины

Образец облучают мощным лучистым потоком и засекают время до первой трещины. Чем быстрее трескается, тем чувствительнее глина. Украинский стандарт ДСТУ Б В.2.7-26-95, построенный на том же методе, описывает установку, которую можно собрать самому:

• Излучатель — спираль электроплитки мощностью 800 Вт под металлическим экраном.
• Расстояние от излучателя до образца — (60 ± 5) мм, температура потока — около 200 °C.
• Излучатель включают за 1–1,5 часа до испытания, чтобы он прогрелся.
• Образец — плитка 55×55×15 мм.
• Засекают время облучения в секундах до появления первой трещины. Испытывают три образца; если разброс не больше 10 секунд, берут среднее.

Студийная альтернатива: тест DFAC

Тони Хансен (Digitalfire) предлагает сравнительный тест на трещины при сушке. Раскатывают диск диаметром 12 см и толщиной около 4,7 мм. В центр кладут металлический диск диаметром 60 мм или банку с песком, чтобы края сохли быстрее середины. Диск сушат при 90–100 °C с обдувом и смотрят, какие трещины пошли от края. Этот тест не даёт классов, зато позволяет быстро сравнить две глины или две версии одной массы. Читать его результат Хансен советует только вместе с данными об усадке.

5. Спекаемость и водопоглощение

Это испытание говорит, при какой температуре глина даёт плотный черепок и где у неё пережог.

Серия обжигов по ГОСТ 21216.9-93

1. Около 3 кг глины затворяют до пластичного теста, которое не липнет к тыльной стороне ладони, и оставляют вылёживаться на сутки под влажной тканью или плёнкой.
2. Раскатывают пласт 10 мм, режут образцы 60×30×10 мм, ставят метки 50 мм.
3. Сушат сутки на воздухе, затем при 105–110 °C.
4. Обжигают серию: легкоплавкие глины — от 900 до 1150 °C, тугоплавкие — от 1000 до 1250 °C, при необходимости выше, с шагом 50 °C. Подъём 3 °C в минуту, выдержка 30 минут. На каждую температуру — не меньше трёх образцов, повторно обожжённые в серию не берут.
5. Серию прекращают, когда появляются признаки пережога: деформация, вспучивание, оплавленный блеск.

Водопоглощение

Обожжённый образец взвешивают сухим, затем насыщают водой и взвешивают снова, промокнув поверхность.

Водопоглощение = (m_нас − m_сух) / m_сух × 100 %

Насыщают кипячением 2–3 часа (ТПУ) или выдержкой в воде 48 часов, когда вода стоит не менее чем на 2 см выше образцов (ННГАСУ). В тесте Digitalfire бруски кипятят 5 часов и оставляют в воде ещё на 19. Главное — одинаковый способ для всех образцов серии.

Классы спекания (ГОСТ 9169-2021)

Условие стандарта: значение должно держаться не меньше чем в двух соседних температурных точках с шагом 50 °C. По температуре спекания ГОСТ 9169 делит глины на низкотемпературные (до 1100 °C), среднетемпературные (1100–1300 °C) и высокотемпературные (выше 1300 °C). По огнеупорности — на легкоплавкие (ниже 1350 °C), тугоплавкие (1350–1580 °C) и огнеупорные (от 1580 °C).

Интервал спекания — расстояние между температурой, когда черепок уже плотный, и температурой пережога — у легкоплавких глин узкий, по данным ТПУ 50–100 °C. У огнеупорных он доходит до 400 °C. Для мастерской это главная цифра: узкий интервал значит, что небольшой перегрев печи даёт деформацию и вздутия.

6. Растворимые соли

Соли выходят на поверхность при сушке и дают белёсый налёт — высолы. В ГОСТ их определяют химическим анализом водной вытяжки. В мастерской помогут два приёма Хансена:

• Налёт на краях. При сушке диска для теста DFAC соли мигрируют к краю, где вода испаряется быстрее. Налёт оценивают на глаз: нет, очень слабый, слабый, средний, сильный.
• Проба с хлоридом бария. В воду, отстоявшуюся над размоченной глиной, добавляют несколько капель хлорида бария. Помутнение показывает растворимые соли. Хлорид бария токсичен: работайте в перчатках.

Хансен пишет, что для связывания солей в массу обычно добавляют до 0,5 % углекислого бария. Это тоже ядовитое вещество, и работать с ним можно только с защитой и аккуратностью.

Таблица результатов

Сведите все испытания в одну карточку на каждую глину. Через полгода, когда вы откроете новый мешок или вернётесь в тот же карьер, она сэкономит недели.

Типичные ошибки

• Воздух в образцах. Замешивайте тесто тщательно. Пузыри искажают и усадку, и водопоглощение.
• Деформация при раскатке и разметке. Образцы не должны прилипать к доске и растягиваться, срезы — под прямым углом. При нанесении меток образец не сдвигайте и сильно не давите.
• Разные условия. Усадку можно сравнивать только при одинаковой толщине образцов и одинаковой сушке. Скорость подъёма температуры от обжига к обжигу менять нельзя. Ставьте в печь контрольный конус.
• Образцы плашмя на полке. Хансен считает это ошибкой и обжигает бруски на ребре.
• Недосушенные образцы в печи. Тонкодисперсные глины при этом могут разорваться.
• Брак в серии. Для водопоглощения не берут образцы с трещинами и отбитыми углами, а при кипячении образцы должны быть полностью под водой.
• Одно определение вместо двух. Если параллельные результаты расходятся больше допуска, опыт повторяют.

Источники: ГОСТ 21216-2014 «Сырьё глинистое. Методы испытаний»; ГОСТ 21216.1-93 (пластичность), 21216.4-93 (крупнозернистые включения), 21216.9-93 (спекаемость); ГОСТ 9169-2021 «Сырьё глинистое для керамической промышленности. Классификация»; ДСТУ Б В.2.7-26-95 (чувствительность к сушке); Т.В. Вакалова, В.М. Погребенков, И.Б. Ревва, «Исследование физико-механических и технологических свойств глинистого сырья», ТПУ, 2014; А.В. Иванова, Н.А. Михайлова, «Технологические испытания глин», УГТУ-УПИ, 2005; А.Е. Козлова, А.А. Мольков, М.В. Базякин, «Исследование свойств сырья для производства керамических изделий», ННГАСУ, 2012; И.К. Ивановский, С.Н. Осипов, «Оценка тепло- и массообменных параметров при термическом испытании образцов глины на чувствительность к сушке», БНТУ; Tony Hansen, Digitalfire — тесты SHAB, DFAC, SOLU.